真菌毒素在样本中不均的处理方案
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通过之前的文章,我们已经知道,样本因素和抽样因素,都是造成样本误差的来源。样本毒素均一性问题是一个普遍存在且无法解决的问题,只能通过合理的方法降低因样本均一性问题导致的检测误差。
抽样参考建议
1、抽样原则:
由于真菌毒素分布的随机性,抽样的时候要做到多点、随机、均匀,使得每个部位有相同的概率被取到;《粮食、油料检验扦样、分样法》(GB 5491—1985)对扦样方法作出了明确要求。
2、抽样数量
同其他检测项目一样,真菌毒素含量的检测也包括扦样、制样、分析检测等步骤。每个步骤都会不可避免的引入误差,对检测结果造成直接或间接的影响。抽样的数量:FAO(联合国粮食及农业组织)和WTO(世界贸易组织)建议每200公斤物料抽样一次,如果所抽样品是混合比较均匀的粉状物料,可以适当的减少抽样点数。在实际工作中由于人力、物力有限,所以在实际操作中抽样点数应根据企业实际情况以及物料情况来确定抽样点数。
3、抽样量
送检样品抽样成品可在500g,原料样品在1000g,这样可以保证检测的最低检测量和检测样品的真菌毒素的分布均一性。
4、二次分样
将抽样样本可通过2分法或4分法进行多次分样,每次分样量不少于100g;
5、样本粉碎及混匀
将分样后的样本进行粉碎确保90%以上的颗粒能通过20目筛;并将粉碎后的样本进行一定时间的混匀保证待测样本的均一性。
样本均一性验证方案
当出现样本均一性问题或者怀疑样本存在均一性问题时可以通过简单的实验验证来验证;在验证样本均一性前需要对人员操作和产品进行验证,排除人员操作和产品稳定性对结果的干扰,相关方案如下:
1、验证人员操作和验证产品均一性;
2、验证样本均一性;
验证步骤
1、验证人员操作和产品稳定性;
将阳性样本或者质控样本处理后的上清液和样本稀释液稀释后同时点2-3条卡,如果结果差异较小则证明人员操作和产品稳定性没有问题;如果结果差异较大则可能存在人员操作问题或者产品稳定性问题,和厂家技术人员联系进行纠正;
2、验证样本均一性;
排除人员操作和产品稳定性问题后,针对同一份抽检粉碎样可以通过多点称取平行样的方法检测,例:称取同一份粉碎样5个及以上不同位置的平行样,检测对比结果的差异性;
针对同一批货物,可以通过多次抽样分别检测每次抽样的结果判断这批货物的毒素均一性;
如果5次及以上的检测结果差异较小则证明样本毒素分布均一性较好;
如果5次及以上的检测结果中有个别平行样结果差异较大,则怀疑样本存在毒素分布不均的状况。
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